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        黄曲霉毒素检测

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        多功能净化柱-液相色谱法测定面粉中黄曲霉毒素的含量

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        多功能净化柱-液相色谱法测定面粉中黄曲霉毒素的含量


        • 多功能净化柱-液相色谱法测定面粉中黄曲霉毒素的含量

        面粉中黄曲霉毒素应用案例

         

        样品提取:

        称取5g面粉样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入20mL提取液(90%乙腈-水溶液)混匀

        超声提取30min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

        样品净化:

        步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

        步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

        步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

        步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

        1550818739359837.png 

        HPLC检测条件:

        流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

        等梯度洗脱条件:A68%B32%

        色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

        流速:1.0mL/min

        柱温:40

        进样量:50μL

        荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm,光化学柱后衍生

        实验结果:

        1550818780504614.png 

        黄曲霉毒素混标液相色谱图

        (AFG1B1浓度为5ng/mLAFG2B2浓度为1.5ng/mL

         

         

         1550818792238587.png

        面粉阴性样品与阴性加标样品对比图

        (AFG1B1加标浓度为10ng/gAFG2B2加标浓度为3 ng/g)

         

         

        面粉样品Z低检出限、加标回收率与重复性

        (AFG1B1加标浓度为10ng/gAFG2B2加标浓度为3ng/g)

        黄曲霉毒素

        Z低检出限(ng/g

        回收率(%

        重复性RSDn=3,%

        AFG2

        0.12

        91.5

        2.68

        AFG1

        0.22

        87.5

        3.78

        AFB2

        0.14

        90.3

        2.07

        AFB1

        0.26

        95.4

        2.45


        关键词:多功能净化柱

        1551752942177375.png

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