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        黄曲霉毒素检测

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        多功能净化柱-液相色谱法测定奶粉中黄曲霉毒素含量

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        多功能净化柱-液相色谱法测定奶粉中黄曲霉毒素含量


        • 多功能净化柱-液相色谱法测定奶粉中黄曲霉毒素含量

        奶粉中黄曲霉毒素应用案例

         

        样品提取:

        称取4g样品(固体样品需粉碎,并过1mm分样筛),加入16mL超纯水复原,

        4g复原液,加入10mL提取液(纯乙腈)混匀;

        涡旋6min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

        样品净化:

        步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

        步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

        步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

        步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

        图片1.png 

        HPLC检测条件:

        流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

        等梯度洗脱条件:A70%B30%

        色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

        流速:1.0mL/min

        柱温:40

        进样量:50μL

        荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:430nm 


        实验结果:

         图片2.png

        黄曲霉毒素AFM1液相色谱图

        (AFM1浓度为5ng/mL

         图片3.png

        奶粉空白样品液相色谱图

         图片4.png

        奶粉加标样品液相色谱图

        AFM1加标浓度为31.25ng/g

         

         

        奶粉样品加标回收率

        (AFM1加标浓度为31.25ng/g)

        黄曲霉毒素

        Z低检出限(ng/g

        回收率(%

        重复性RSDn=3,%

        AFM1

        0.05

        96.0

        1.95




        关键词:多功能净化柱

        1551752942177375.png

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