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        黄曲霉毒素检测

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        药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析

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        药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析


        • 药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析

        SPME探针货号:ZZ-SPME-06-s

         

        分析条件:

         

        样品:将5 μg药粉溶解到10 ml硝酸水溶液中(pH1.5),加入50 μl溶剂残留混标

        萃取温度:50 oC;萃取时间:预热10 min,萃取30 min;搅拌速度:600 rpm                                                                               图片1.png

        解吸时间:2 min;解吸温度220 oC(进样口220 oC,不分流进样)

        色谱柱:DB-624  30 m × 0.32 mm × 1 μm

        程序升温:40 oC保持6 min,以5 oC/min升温至100 oC,以20 oC/min升至220 oC,保持1 min

        MS条件:扫描范围30-300 m/z,离子源温度200 oC

        图片5.png

        线性范围、线性相关系数、重复性、Z低检出限、加标回收率

        残留溶剂

        线性范围

        mg/0.1g

        线性相关系数

        r

        RSD

        %n=5

        检测限

        mg/0.1g

        回收率

        %

        药典限度

        %

        丙酮

        0.005-1

        0.9942

        5.7

        0.0006

        95.4

        0.5

        二氯甲烷

        0.001-0.2

        0.9988

        15.7

        0.0001

        97.1

        0.06

        乙酸乙酯

        0.005-1

        0.9885

        8.7

        0.00005

        109.8

        0.5

        0.0002-0.02

        0.9635

        12.0

        0.000006

        117.0

        0.0002



        关键词:固相微萃取,青岛贞正,药物残留分析

        1551752942177375.png

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